Becquerel, para confirmar su hipótesis, expuso sales de uranio a la luz solar y luego las colocó sobre placas fotográficas perfectamente cubiertas con papel negro grueso. El resultado esperado era que alguna emisión de rayos X por el material fluorescente, velara las placas fotográficas. Sin embargo, al momento de efectuar este ensayo la ciudad de París se encontraba muy nublada, de manera que las sales de uranio no recibieron mucha exposición al sol, y Becquerel decidió guardarlas hasta que las condiciones climáticas mejoraran.

Aunque pasaron muchos días, Becquerel decidió revelar las placas fotográficas guardadas y para su sorpresa obtuvo unas imágenes intensas y claras de las sales de uranio. Con esta prueba el físico concluyó, que para la emisión de esos rayos (posteriormente denominados rayos U, por el Uranio), no era necesaria una fuente externa, sino que esta nueva propiedad de la materia, no dependía de la forma física o química en la que se encontraban los átomos del cuerpo radiactivo, sino que era una propiedad que radica en el interior mismo del átomo.

Evidentemente, se estaban dando los primeros pasos para descubrir la radiactividad natural.

Para comprobar si efectivamente lo que se estaba consiguiendo provenía de la emisión de rayos X o no, el físico utilizó un aparato que comprobaba la emisión de partículas cargadas de una fuente radiactiva y encontró que efectivamente lo que emitían las sales de uranio eran partículas cargadas y por lo tanto descartó que fueran rayos X, ya que siempre se deflectaban.